高温高压反应釜的使用需严格遵循安全规范，涵盖使用前准备、操作步骤、安全注意事项及维护保养等环节，具体如下：
一、使用前准备
设备检查
检查反应釜各部件（如釜体、搅拌器、冷却盘管、温度探头套管、接合面）是否清洁，无污染物或残留物。
确认各阀门（固体加料口、釜盖排气阀、进气阀等）畅通，压力表及防爆膜管口无堵塞。
检查进气导管是否堵塞，若有污染或堵塞，需拆卸清洗后重新安装。
密封性检查
将釜体放入加热炉中，凸出部分对准凹槽，缓慢平稳合上釜盖，避免密封环受损。
加入垫片后，用扭力扳手成十字形对称上紧螺丝，分多次拧对角螺丝，逐步加力（新釜70-100N·m，旧釜100-150N·m）。
连接氮气钢瓶，调节分压阀至实验所需压力，充入气体后关闭进气阀，记录压力值，半小时后观察压力变化。若压力明显下降，用肥皂水排查漏点（重点检查釜盖与进气管、出气管、压力表接口处等），紧固漏点后重新试压。
投料准备
往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂，确保进料量不超过工艺要求。
催化剂和反应溶液总体积不得超过聚四氟乙烯容器的2/3，避免反应物对釜体腐蚀。
二、操作步骤
气密性确认
确保各阀门旋紧，控制器搅拌开关、调速加热开关调至零位。
开启控制箱电源及显示开关，检查压力表及防爆膜是否正常。
充气与排气
连接氮气钢瓶，调节分压阀至约1MPa，开启反应釜进气阀，缓慢充入气体。
当反应釜压力与氮气瓶设定压力一致时，关闭进气阀。搅拌3-5分钟后，打开排气阀放空，重复充气和放气过程3-5次，确保釜内无余压。
升温与反应
打开电源开关和加热开关，调节温度增减按钮设定反应温度。由于热阻存在，最终加热温度一般与实际温度存在50-80℃差值，需在升温过程中适当调整。
通过调速器控制搅拌转速（设定值需大于100rpm/min），开始搅拌。
实时监控温度、压力、电流等参数，确保其在设定范围内运行。
反应结束处理
关闭电源系统，停止电化学反应；关闭加热系统，待温度下降至安全范围。
缓慢释放反应釜内高压，避免快速减压引起设备损坏或试剂溅出。
取出样品后，及时清洁反应釜内外及电极等部件，防止反应物残留影响下次使用。
三、安全注意事项
操作规范
严禁带压操作，釜体加热到较高温度时，不得直接接触釜体，防止烫伤。
实验完成后，必须先降温再泄压，避免被高温蒸汽烫伤。
不得速冷釜体，以防温差压力过大造成损坏。
操作前仔细检查设备无异状，运行中不得打开上盖或触及接线端子，防止触电。
应急处理
若出现气体泄漏或反应釜破损，立即关闭电源和加热设备，疏散人员、通风、降压。
反应釜内部压力过高时，及时减压，确保压力释放通道畅通。
四、维护保养
定期检查
定期检查电化学反应釜的电气系统和机械系统，确保组件正常工作。
定期检查密封圈，防止密封失效导致气体泄漏，一般需定期更换。
清洁电极系统，去除附着的反应产物，避免污染下次实验。
长期存放
产品2天以上未使用时，松开放置卡环紧固螺钉。
长时间未使用时，做好防尘、防潮处理，避免设备损坏。
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